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鉛酸蓄電池用水 - JB/T 10053-1999
2013-09-02 13:36:40 來源：皓泉水處理 點(diǎn)擊：
鉛酸蓄電池用水 - JB/T 10053-1999
Water for lead acid storage batteries
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛酸蓄電池用水的要求，試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)原則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和使用。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛酸蓄電池用水。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 1.4 － 1988 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定
GB/T 622 － 1989 化學(xué)試劑 鹽酸
GB/T 625 － 1989 化學(xué)試劑 硫酸
GB/T 626 － 1989 化學(xué)試劑 硝酸
GB/T 629 － 1981 化學(xué)試劑 氫氧化鈉
GB/T 631 － 1989 化學(xué)試劑 氨水
GB/T 643 － 1988 化學(xué)試劑 高錳酸鉀
GB/T 647 － 1993 化學(xué)試劑 硝酸鉀
GB/T 655 － 1994 化學(xué)試劑 過硫酸氨
GB/T 661 － 1992 化學(xué)試劑 硫酸亞鐵銨
GB 1254 － 11990 化學(xué)試劑 工作基準(zhǔn)試劑 草酸鈉
GB/T 1266 － 1986 化學(xué)試劑 氯化鈉
GB/T 1272 － 1988 化學(xué)試劑 碘化鈉
GB/T 1288 － 1992 化學(xué)試劑 酒石酸鉀鈉
GB/T 1293 － 1989 化學(xué)試劑 1 ， 10 －菲羅琳
GB/T 1401 － 1985 化學(xué)試劑 乙二胺四乙酸二鈉
GB/T 6685 － 1986 化學(xué)試劑 鹽酸羥胺
GB/T 10729 － 1989 化學(xué)試劑 酚酞
GB 12595 － 1990 化學(xué)試劑 工作基準(zhǔn)試劑（容量） 硝酸銀
HG 3 － 918 － 1976 化學(xué)試劑 鉻酸鉀
HG 3 － 1067 － 1977 化學(xué)試劑 氯化汞
HG 2306-1980 化學(xué)試劑 氫氧化鉀
3 要求
鉛酸蓄電池用水應(yīng)符合表 1 要求
表1
|
指標(biāo)名稱
|
指標(biāo)
|
|
|
％
|
mg/L
|
|
|
外觀 ≤
|
無色透明
|
|
|
殘?jiān)?≤
|
0.01
|
100
|
|
錳（ Mn ）含量 ≤
|
0.00001
|
0.1
|
|
鐵（ Fe ）含量 ≤
|
0.0004
|
4
|
|
氯（ Cl ）含量 ≤
|
0.0005
|
5
|
|
硝酸鹽（以 N 計(jì)）含量 ≤
|
0.0003
|
3
|
|
銨（ NH 4 ）含量 ≤
|
0.0008
|
8
|
|
還原高錳酸鉀物質(zhì)（以 O 計(jì)）含量 ≤
|
0.0002
|
2
|
|
堿土金屬氧化物（以 CaO 計(jì)）含量 ≤
|
0.005
|
50
|
|
電阻率（ 25 o C ） Ω?cm ≥
|
10*104
|
|
4 測(cè)定方法
4.1 抽樣
4.1.1 抽樣條件
樣品必須在常溫下的生產(chǎn)場(chǎng)所或使用場(chǎng)所或庫房內(nèi)放置。
4.1.2 抽樣方法
按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的試驗(yàn)，至少應(yīng)取 5L 有代表性水樣，水樣應(yīng)注滿于清潔、密閉的塑料或玻璃容器中。
4.1.3 樣品保存方法
將抽得的樣品必須放置在室溫、沒有陽光直射的環(huán)境下，并加以覆蓋，以防雜質(zhì)浸入。
• 外觀檢查
檢驗(yàn)方法
在光線明亮的室內(nèi)目測(cè)樣品水表面的顏色是否無色透明。
4.3 殘?jiān)康臏y(cè)定
4.3.1 原理
從徹底混勻的水樣中取出一部分，置于質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿中，于水蒸氣浴上或烘箱內(nèi)蒸干，再于 105 ～ 110 o C 烘干。
4.3.2 儀器
—瓷蒸發(fā)皿100mL（或同體積石英蒸發(fā)皿）；
—高溫爐；
—水蒸氣�。�
—干燥烘箱。
4.3.3 測(cè)定步驟
將洗凈烘干的蒸發(fā)皿置于550±50 o C 高溫爐中 2h ，然后冷卻、干燥、稱量，直至質(zhì)量恒定，放于干燥器中備用。取 100mL 水樣于上述蒸發(fā)皿中，放在水蒸氣浴上或烘箱內(nèi)蒸干若用烘箱，溫度宜控制在 98 o C ，以防止水樣沸騰和噴濺，將蒸干的水樣在烘箱內(nèi)于 105 ～ 110 o C 烘干 2h ，冷卻、干燥、稱量至質(zhì)量恒定。
• 結(jié)果的計(jì)算
殘?jiān)?X(mg/L) 按（ 1 ）計(jì)算：
(m 2- m 1 )*1000
X= V ………… …………………………………… (1)
1000
式中： m 2 —殘?jiān)罢舭l(fā)皿質(zhì)量，g；
m 1 —蒸發(fā)皿質(zhì)量，g；
V —水樣體積，mL。
4.4 錳含量的測(cè)定
4.4.1 原理
在硝酸銀存在下，以過硫酸氨將可溶性亞錳化合物氧化高錳酸鹽，與標(biāo)準(zhǔn)色列比色測(cè)定。
4.4.2 儀器
—分光光度計(jì)；
—實(shí)驗(yàn)室一般儀器。
4.4.3 試劑和溶液
—硝酸（GB/T 626）分析純，1+1溶液；
—硝酸銀（GB/T 670）分析純，5％溶液；
—過硫酸銨（GB/T 655）分析純；
—錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.010 mg/mL。
稱取金屬錳（ 99.99％）0.1000g于200mL燒杯中，加入1+1 10mL硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后用水移入1000mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。作為錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.100 mg/mL），每次使用時(shí)，吸取10mL貯備液準(zhǔn)確稀釋至100mL，作為錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.4.4 測(cè)定步驟
4.4.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.50，1.50，2.50，4.00，5.00mL于50mL比色管中，加水至40mL左右各加入1+1硝酸溶液1.5mL，搖勻。5％硝酸銀溶液1mL，搖勻。過硫酸銨0.5g，置于沸水浴上10min，冷卻后以水稀至刻度，混勻，于525nm波長處，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度值。
• 水樣測(cè)定
吸取50.0mL水樣于錐形瓶中，加1+1硝酸溶液1.5mL，加熱蒸發(fā)至40mL，加5％硝酸銀溶液1mL，過硫酸銨0.5g，于沸水浴上10min，冷卻后移入50mL比色管中，以水稀釋至刻度，混勻，下同標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟，也可用目視比色。
4.4.5 結(jié)果的計(jì)算:
從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出吸光度所對(duì)應(yīng)的錳含量水樣中錳含量X(mg/L)按（2）式計(jì)算：
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (2)
1000
式中： m —由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的水樣中的錳含量，mg；
V—水樣體積，mL。
4.5 鐵含量的測(cè)定
4.5.1 原理
二價(jià)鐵離子與鄰菲羅琳在水溶液中反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，吸收峰在510nm處，有色溶液的吸光度與二價(jià)鐵離子的濃度成正比。顏色強(qiáng)度在pH3～9間不變，長時(shí)間穩(wěn)定。
4.5.2 儀器
—分光光度計(jì)；
—實(shí)驗(yàn)室一般儀器。
• 試劑和溶液
—鹽酸（GB/T 622）分析純，1+9溶液；
—硝酸（GB/T 626）分析純，1+1溶液；
—氨水（GB/T 631）分析純；
—鄰菲羅琳（GB/T1293）分析純，12％溶液；
—鹽酸羥胺（HG 3-967）分析純，10％溶液；
—鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.010mg/mL。
稱取金屬鐵（ 99.99％）0.1000g于200mL燒杯中，加入1+1硝酸溶液10mL，加熱使其溶解，煮沸去除氮氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，作為鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液，每次使用時(shí)，吸取10mL貯備液準(zhǔn)確稀釋至100mL，作為鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。
• 測(cè)定步驟
4.5.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50mL于50mL比色管中，用水稀至刻度，各管加入1+9鹽酸溶液1mL，混勻，加10％鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻。0.12％鄰菲羅琳酸溶液1mL，搖勻。再加入氨水0.2mL，搖勻，用分光光度計(jì)，于510nm波長下測(cè)定吸光度。
4.5.4.2水樣測(cè)定
吸取50.0mL水樣于50mL比色管中，加1+9鹽酸溶液1mL，下同制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟，也可用目視比色。
4.5.5 結(jié)果的計(jì)算
從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出吸光度所對(duì)應(yīng)的鐵含量。
水樣中錳含量 X(mg/L)按（3）式計(jì)算：
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (3)
1000
式中： m —由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的水樣中的鐵含量，mg；
V—水樣體積，mL。
4.6 氯含量的測(cè)定
4.6.1 原理
硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀，用鉻酸鉀作指示劑，當(dāng)水樣中的氯化物與硝酸銀全部作用后，多加入的硝酸銀即與鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀。因?yàn)槁然y的溶解度小于鉻酸銀，所以鉻酸銀的出現(xiàn)表示溶液中的氯化物已沉淀完全，反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn)。
4.6.2 儀器
—實(shí)驗(yàn)室一般儀器。
4.6.3試劑和溶液
—氯化鈉（GB/T 1266）分析純，標(biāo)準(zhǔn)溶液 Clˉ ＝1mg/mL。取分析氯化鈉于清潔的坩堝中，加熱至500～600oC，冷卻后稱取1.6480g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液1 mL含氯離子1mg。
—硝酸銀（GB/T 670）分析純，標(biāo)準(zhǔn)溶液。
取分析純硝酸銀于105～110 oC烘箱內(nèi)1h，取出放入干燥器冷卻后稱取2.3950g放入燒杯中加水使其溶解，傾入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于0.50mg的氯化物。
硝酸銀溶液的標(biāo)定：
吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL于瓷蒸發(fā)皿中，加10.0mL水，于另一蒸發(fā)皿中加20.0mL水作為滴定時(shí)比較終點(diǎn)顏色的空白。
各皿中加入鉻酸鉀溶液1mL，分別用滴定管滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用玻璃棒不斷攪拌至生成淡磚紅色為止。
X為1mL硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪浚╩g）。
X= V = 10 ………… …………………………………… (4)
V 2 -V 1 V 2 -V 1
式中： V —氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；
V 1 —水對(duì)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL。
V 2 —標(biāo)定氯化鈉溶液時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL。
校正硝酸銀溶液濃度，使1.0mL相當(dāng)于0.50mg的氯化物。
—鉻酸鉀（HG3-918）分析純，5％溶液。
稱取5g鉻酸鉀，溶于少量水中，加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至紅色沉淀不褪，攪拌均勻后，放置過夜，用濾紙過濾，濾液用水稀釋至10mL。
—酚酞（HGB 3039）分析純，5％溶液。
稱取0.5mg酚酞，溶于50mL95％的乙醇中，加50mL水；
—硫酸（GB/T 625）分析純，0.025mol/L溶液。
—氫氧化鈉（GB/T 629）分析純，0.025mol/L溶液。
4.6.4 測(cè)定步驟
吸取100mL水樣水蒸發(fā)皿中，加入酚酞溶液4滴，用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值，使紅色剛變?yōu)闊o色，另取100mL離子交換水于另一器皿中，各皿中加入1mL鉻酸鉀溶液用滴定管滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用玻璃棒不斷攪拌，直至產(chǎn)生淡磚紅色為止。
4.6.5 結(jié)果的計(jì)算
水樣中氯含量 X(mg/L)按（5）式計(jì)算：
X= （ V 2 -V 1 ） *0.50*1000 ………… …………………………………… (5)
V
式中： V 1 —水樣滴定用去硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液容量，mL。
V 2 —離子交換水滴定用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL。
V —水樣體積，mL；